雙光束紅外分光光度計的核心在于其光學系統(tǒng)設計,通過巧妙的分光與參比機制,實現(xiàn)對樣品紅外吸收特性的準確測量。由光源發(fā)出連續(xù)的紅外輻射,這一光源通常具備寬波長范圍且發(fā)光穩(wěn)定,如能斯特燈或硅碳棒等。發(fā)出的光線經(jīng)光學系統(tǒng)處理,被特定的分光裝置(如光柵或棱鏡)分成兩束強度相等或相近的光束,一束作為測量光束穿過待測樣品池,另一束則作為參比光束通過空白參考池(通常放置空氣、溶劑或已知不吸收紅外光的基質(zhì))。
當這兩束光經(jīng)過樣品與參比池后,攜帶了不同的信息。測量光束因樣品對特定波長紅外光的吸收、散射等作用,光強發(fā)生衰減,其衰減程度與樣品在對應波長處的吸光度相關;而參比光束光強基本保持不變(假設參比池無吸收干擾)。隨后,兩束光分別聚焦于探測器上,探測器將光信號轉(zhuǎn)化為電信號。由于兩光束源于同一光源且初始強度相近,通過比較測量光束與參比光束的電信號差異,就能準確扣除光源波動、光學系統(tǒng)不穩(wěn)定等因素帶來的影響,直接反映出樣品在各波長下的吸光度,進而繪制出紅外吸收光譜圖,為分析樣品的化學結(jié)構、成分等提供依據(jù)。
雙光束紅外分光光度計的使用注意事項:
1.環(huán)境要求
-清潔干燥:避免灰塵、腐蝕性氣體或潮濕環(huán)境,建議濕度低于65。
-避光防靜電:遠離強光源和靜電干擾,防止影響光學元件性能。
2.操作規(guī)范
-預熱充分:預熱時間需足夠(通常30分鐘),確保光源穩(wěn)定性。
-輕拿輕放:操作時避免震動或碰撞儀器,尤其是光學部件(如光柵、探測器)。
-安全防護:使用激光光源時避免直視光路,佩戴手套防止污染樣品或接觸有毒晶體(如KRS-5)。
3.樣品處理
-制樣規(guī)范:固體需研磨均勻,液體避免氣泡,氣體樣品需嚴格密封。
-清潔容器:使用前后清洗液體池和鹽片(如KBr、NaCl),防止殘留物影響后續(xù)測試。
4.日常維護
-定期校準:每年進行計量檢定,使用標準物質(zhì)(如聚苯乙烯薄膜)檢查波數(shù)準確度和透過率重復性。
-清潔保養(yǎng):定期清理光學元件(如光柵、反射鏡),更換干燥劑,避免潮解損壞。
-異常處理:若數(shù)據(jù)異常(如噪聲過大、基線偏移),需檢查光路準直性、狹縫寬度或聯(lián)系維修。
5.電氣與輻射安全
-接地保護:確保儀器接地良好,避免漏電或短路。
-防輻射措施:使用防輻射濾鏡或灰度鏡,減少紅外光束對皮膚和眼睛的潛在傷害。